稀土金属及其化合物物理性能测试方法 第2部分：稀土化合物比表面积的测试

GB/T 20170.2—202X 代替 GB/T 20170.2—2006 ICS 77.120.99 CCS H 14 中中华华人人民民共共和和国国国国家家标标准准 稀土金属及其化合物物理性能测试方法 第 2 部分：稀土化合物比表面积的测定 氮气吸附法 Test s for physical characters of rare earth metals and their compounds— Part 2: Determination of specific surface area of rare earth compounds by nitrogen adsorption （征求意见稿） 202X-XX-XX 发布202X-XX-XX 实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布 GB/T 20170.2-202X 1 前言 本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 本文件是 GB/T 20170《稀土金属及其化合物物理性能测试方法》 的第 2 部分，GB/T 20170 已经发 布了以下部分： ——第 1 部分：稀土化合物粒度分布的测定 激光衍射法 ——第 2 部分：稀土化合物比表面积的测定 氮气吸附法 本文件代替GB/T 20170.2-2006《稀土金属及其化合物物理性能测试方法 稀土化合物比表面积的测 定》，与GB/T 20170.2-2006相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： a) 修改适用范围和测定范围，由0.20 m2/g～300 m2/g改为0.10 m2/g～900 m2/g；（见第1章）； b) 增加规范性引用文件（见第2章）； c) 修改术语、符号（见第3章）； d) 修改方法提要（见第4章）； e) 修改最小称样量（见第7章，2006版8.1）； f) 修改脱气条件（见8.1，2006版8.3.1）； g) 修改测量条件（见8.2.3和8.2.4，2006版8.3.2）； h) 修改测试结果的计算与表述（见8.3，2006版8.3.3）。 i) 删除原标准贝克曼-库尔特比表面仪的工作条件（见2006版附录A）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC 229）提出并归口。 本文件起草单位： 本部分主要起草人： 本文件所代替标准的历次版本发布情况为： ——GB/T 20170.2-2006 GB/T 20170.2-202X 2 稀土金属及其化合物物理性能测试方法 第 2 部分：稀土化合物比表面积的测定 氮气吸附法 1 范围 本文件描述了氮气吸附 BET 法测定稀土化合物比表面积的方法。 本方法适用于具有 II 型（分散的无孔、大孔）和 IV 型（介孔）吸附等温线的稀土化合物，如碳酸 稀土、稀土氧化物、稀土抛光粉。含少量微孔的 II 型和 IV 型结合 I 型吸附等温线的稀土化合物，如磷 酸稀土、 铈锆复合氧化物也可适用。 微孔为主的稀土催化剂， 如稀土分子筛可参考使用。 测定范围： 0.10 m 2/g～900 m2/g。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第 2 部分：确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 19587 气体吸附 BET 法测定固态物质比表面积 3 术语和定义 GB/T 19587-2017 界定的术语及定义以及下列术语和定义适用于本文件。为了便于使用，以下列出 了 GB/T 19587-2017 中的相关术语和定义。 3.1 吸附 adsorption 吸附气体在固体材料外表面和可到达的内表面上的富集。 [GB/T 19587-2017，定义3.1] 3.2 物理吸附 physisorption 吸附质弱的键合：压力和温度微小变动即可引发过程逆转的吸附。 [GB/T 19587-2017，定义3.2] 3.3 吸附等温线 adsorption isotherm 恒定温度下，气体吸附量与气体平衡压力之间的关系。 3.4 吸附体积 volume adsorbed 标准状态下与吸附量等效的气体体积。 [GB/T 19587-2017，定义3.7] 3.5 吸附量 adsorbed amount GB/T 20170.2-202X 3 在给定压力和温度下吸附的气体摩尔数。 [GB/T 19587-2017，定义3.8] 3.6 单层吸附量 monolayer amount 在吸附剂表面形成单分子层的吸附质摩尔数。 [GB/T 19587-2017，定义3.9] 3.7 表面积 surface area 在指定条件下由给定方法测得的内、外表面积的总和。 [GB/T 19587-2017，定义3.10] 3.8 比表面积 specific surface area 颗粒的表面积与其质量（或体积）之比。 [GB/T 19587-2017，定义3.11] 3.9 分子横截面积 molecular cross-sectional area 完全单层吸附时，吸附质分子所占有的面积。 [GB/T 19587-2017，定义3.12] 3.10 大孔 macropore 孔宽大于 50 nm 的孔。 [GB/T 19587-2017，定义3.13] 3.11 介孔 mesopore 孔尺寸介于 2nm~50 nm 之间的孔。 [GB/T 19587-2017，定义3.14] 3.12 微孔 micropore 孔尺寸小于或约等于 2nm 的孔。 [GB/T 19587-2017，定义3.15] 3.13 相对压力 relative pressure 平衡压力P与饱和蒸气压P0的比值。 [GB/T 19587-2017，定义3.16] 3.14 平衡吸附压力 equilibrium adsorption pressure 吸附物质与吸附质的平衡压力。 [GB/T 19587-2017，定义3.17] 3.15 饱和蒸气压 saturation vapour pressure 吸附温度下，吸附质大量液化时的蒸气压。 [GB/T 19587-2017，定义3.18] GB/T 20170.2-202X 4 3.16 死体积 dead volume 除去试样体积以外的样品室的体积。 [GB/T 19587-2017，定义3.19] 4 方法提要 试样经真空加热脱气后称得质量。 在液氮浴条件下， 采用静态氮气吸附容量法测定各分压点达到吸 附平衡时所吸附的氮气体积。按照 BET 吸附理论计算比表面积。 5 试剂或材料 5.1 液氮：无色透明，体积分数≥99.9%。 5.2 氮气：体积分数≥99.99%。 6 仪器设备 6.1 比表面积分析仪：基于静态容量法的物理吸附仪均适