铜及铜合金管材内表面碳含量的测定方法-征求

ICS 77.120.9977.120.99 CCSCCS H13H13 中中 华华 人人 民民 共共 和和 国国 国国 家家 标标 准准 GB/T 33817—XXXX 代替 GB/T 33817-2017 铜及铜合金管材内表面碳膜和碳 含量的测定方法 for determination of the carbon film and carbon content on the inner surface of copper and copper-alloy tube 预审稿 XXXX - XX - XX 发布XXXX - XX - XX 实施 国国家家市市场场监监督督管管理理总总局局 国国家家标标准准化化管管理理委委员员会会发 发布布 前言 本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T 33817－2017《铜及铜合金管材内表面碳含量的测定方法》，与GB/T 33817－2017 相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： a)增加了规范性引用文件； b)更改了清洗用的有机试剂（见 5.3、5.4，2017 年版的 4.3、4.4）； c)增加了一种清洗剂（见 5.6）； d)更改了甘露醇标准溶液浓度（见 5.9、5.10，2017 年版的 4.7、4.8）； e)删除了试剂碱石棉、无水高氯酸镁（见2017年版的5.2）； f)增加了设备鼓风干燥箱、电子天平（见 6.2、6.3）； g)更改了试样的清洁方法-方法A（见表1，2017年版的表1）； h)增加了试样的清洁方法-方法 D（见表 1）； i)更改了残碳含量试样的清洁、全碳含量试样的清洁（见 7.2.2、7.2.3，2017 年版的 6.2.2、 6.2.3）； j)增加了回流冷凝装置示意图（见图 2）； k)更改了试样面积上限（见 7.3.2，2017 年版的 6.3.2）； l)删除了测定次数（见 2017 年版的 7.2）； m)更改了管式电炉工作温度（见 8.2，2017 年版的 7.3）； n)更改了空白试验试样要求（见 8.3.2，2017 年版的 7.4.2）； o)删除了校正试验（见 2017 年版的 7.5）； p)增加了仪器校准（见 8.4）； q)增加了碳试验质量的说明（见 8.5.5）； r)更改了试样内表面积的计算公式（见 9.1，2017 年版的 8.1）； s)增加了测量结果的可接受性及最终报告结果的确定（见第 11 章）； 请注意本文件某些内容可能涉及专利。本文件发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国有色金属工业协会提出。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本文件起草单位：浙江省冶金产品质量检验站有限公司、浙江海亮股份有限公司、中铝洛阳铜加工 有限公司、广东龙丰精密铜管有限公司、 宁波金田铜管有限公司。 本文件主要起草人： 本文件 2017 年首次发布为 GB/T 33817－2017；本次为第一次修订。 铜及铜合金管材内表面碳膜和碳含量的测定方法 1范围 本文件描述了铜及铜合金管或管件内表面碳膜的定性分析和碳含量定量测定方法。 本文件适用于铜及铜合金管或管件内表面碳膜定性分析和碳含量定量测定， 内表面碳含量定量测定 测量范围为5 mg/m2~500mg/m2。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中,注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件； 不注日期的引用文件， 其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文 件。 GB/T 26303.1铜及铜合金加工材外形尺寸检测方法 第1部分 管材 GB/T 40139材料表面积的测量 高光谱成像三维面积测量法 T/CNIA 0201铜及铜合金密度测定方法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 残碳残碳 residualresidual carboncarbon CR 以单质形式存在的碳。 3.2 潜碳潜碳 potentialpotential carboncarbon CP 以有机化合物形式存在的碳（如：有机化合物：油，油脂等）。 3.3 全碳全碳 totaltotal carboncarbon CT 残碳和潜碳的总和。 3.4 碳膜碳膜carboncarbon filmfilm 有机润滑剂在退火过程中未能完全烧净,而残留附着于铜管表面形成的膜,其状态为黑色膜,也可以 是透明膜。 4内表面碳膜定性分析 4.1方法提要 在室温下用硝酸（1+3）处理铜管试样，通过观察酸液表面是否形成膜样物质判定铜管内表面是否 存在碳膜。 4.2试剂 硝酸（1+3） 4.3试样 铜及铜合金管或管件应使用砂纸或其他合适的方式去除进行试验的管材外表面区域所有的痕迹。 用 适当的工具获取面积1000mm 2~2000mm2的试样。 4.4试验步骤 把试样块放入烧杯中，在室温下加入硝酸（4.2），将试样块淹没。 当溶液变成蓝色时，将试样块取出，并用少量去离子水冲洗，冲洗下来的去离子水应收集到硝酸溶 液中。 4.5碳膜的判定 用10倍的放大镜观察试验后的硝酸溶液： a) 如果未发现任何现象，或仅看见微小的物质，则判定没有碳膜。 b) 如果能清楚地看见一层膜浮于表面，则有可能就是碳膜或氧化膜。 c) 为了区分是碳膜还是氧化膜，应加热烧杯，使酸溶液沸腾约5 min。如在加热试验中，该膜被分 解或仅剩微小物质，则判定为没有碳膜。假若该膜没有改变，则判定为有碳膜。 5内表面碳含量定量测定 5.1方法提要 在氧气流中将铜及铜合金管或管件残碳含量试样及全碳含量试样加热到一定温度， 燃烧其内壁上存 在的碳。用红外吸收光谱法测定产生的二氧化碳，通过对试样进行不同方式的清洁，分别测定残碳及全 碳的含量。潜碳含量通过全碳量减去残碳量计算得出。 5.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 5.2.1去离子水（不含二氧化碳）：将去离子水煮沸 30min，在冷却至室温的过程中通氧气（5.2.11） 15min，使用前制备。 5.2.2异丙醇。 5.2.3丙酮。 5.2.41,1,2-三氯乙烷。 5.2.5石油醚。 5.2.6硝酸（1+1）。 5.2.7甘露醇（GR） 5.2.8甘露醇标准溶液 A：称取 1.2640g 甘露醇（C6H14O6，预先经 100 ℃～105 ℃烘干并置于干燥器中 冷却至室温），置于 100 mL 的烧杯中，加去离子水（5.2.1）溶解。移入 500 mL 容量瓶中，以去离子 水（5.2.1）稀释至刻度 ，混匀。此溶液 1 mL 含 1000μg 碳。 5.2.9甘露醇标准溶液 B：移取 25.00 mL 甘露醇标准溶液 A（5.2.8）于 250 mL 容量瓶中，以去离子 水（5.2.1）稀释至刻度 ，混匀。此溶液 1 mL 含 100μg 碳。 5.2.10二氧化碳气体（最低质量纯度 99.99 %）。 5.2.11氧气（最低质量纯度 99.99 %）：可通过净化装置净化到 99.99%纯度的氧气。 5.3仪器设备 5.3.1管式炉加热