稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第13部分：钼、钨含量的测定

GB/T12690.13202X 代替 GB/T 12690.13-2003 ICS 77.120.99 CCS H 14 中中华华人人民民共共和和国国国国家家标标准准 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法 第 13 部分钼、钨量的测定 Chemical analysis s of non-rare earth impurities in rare earth metals and their oxides-Part 13 Determination of molybdenum and tungsten content （征求意见稿） 202X-XX-XX 发布202X-XX-XX 实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布 GB/T 12690.13202X 1 前言 本文件按照GB/T 1.1-2020标准化工作导则 第1部分标准化文件的结构和起草规则的规定起 草。 本文件是 GB/T 12690 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 的第 13 部分， GB/T 12690 已经发布了以下部分 第1部分碳、硫量的测定 高频-红外吸收法； 第2部分稀土氧化物中灼减量的测定 重量法； 第3部分稀土氧化物中水分量的测定 重量法； 第4部分氧、氮量的测定 脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法； 第5部分钴、锰、铅、镍、铜、锌、铝、铬、镁、镉、钒、铁量的测定； 第6部分铁量的测定 硫氰酸钾、1,10-二氮杂菲分光光度法； 第7部分硅量的测定； 第8部分钠量的测定； 第9部分氯量的测定 硝酸银比浊法； 第10部分磷量的测定 钼蓝分光光度法； 第11部分镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第12部分钍、铀量的测定 电感耦合等离子体质谱法； 第13部分钼、钨量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法； 第14部分钛量的测定； 第15部分钙量的测定； 第16部分氟量的测定 离子选择性电极法； 第17部分稀土金属中铌、钽量的测定； 第18部分锆量的测定； 第19部分砷、汞量的测定； 第20部分稀土氧化物中微量氟、氯的测定 离子色谱法； 第21部分稀土氧化物中硫酸根含量的测定 硫酸钡比浊法。 本文件代替GB/T 12690.13-2003稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第13部分钼、 钨量的测定，与GB/T 12690.13-2003相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下 a 更改了方法的适用范围及测定范围，增加了仲裁方法的规定（见第1章，2003年版的第1章）； b 增加了“规范性引用文件”、“术语和定义”章节（见第2章、第3章）； c 增加了对分析中试剂和用水的说明（见4.2、5.2）； d 增加了方法1的试剂氢氧化钠（见4.2.1）； e 更改了钨标准贮存溶液、 钼标准贮存溶液以及钼、 钨混合标准溶液的配制 （见4.2.7、 4.2.8、 4.2.9， 2003年版的3.4、3.3、3.5）； f 更改了方法1、方法2仪器设备的具体要求（见4.3、5.3，2003年版的第4章、第13章）； g 更改了方法1、方法2分析试液的制备（见4.5.4、5.5.4，2003年版的6.1、15.1）； h 删除了方法1、方法2测定条件章节（见2003年版的6.3.1、15.3.1）； i 更改了方法1、方法2系列标准溶液的配制（见4.5.5、5.5.5，2003年版的6.2）； j 更改了方法1的分析谱线（见4.5.6.1，2003年版的6.3.2）； k 增加了方法1、方法2工作曲线的绘制和空白试液的测定（见4.5.6.2、4.5.6.3、5.5.6.1、5.5.6.2）； l 更改了方法1、方法2试验数据处理的计算公式（见4.6、5.6，2003年版的第7章、第16章）； m 更改了方法2的测量同位素及测定内标（见5.3.1，2003年版的15.3.2）； n 更改了方法1、方法2允许差，将“允许差”更改为“再现性”（见4.7.3、5.7.3，2003年版的8.2、 17.2）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC 229）提出并归口。 本文件起草单位包头稀土研究院、国标（北京）检验认证有限公司、江西省钨与稀土产品质量监 GB/T12690.13202X 2 督检验中心、定南大华新材料资源有限公司、中稀（凉山）稀土有限公司、厦门稀土材料研究所、中国 科学院宁波材料技术与工程研究所。 本部分主要起草人常诚、杜梅、张昊、范小龙、包香春、王丽娟、、、、、、、、、。 本文件所代替标准的历次版本发布情况为 本文件于2003年首次发布，本次为第一次修订。 GB/T 12690.13-202X 3 引言 在稀土产品化学成分分析领域，我国已经建立了针对稀土总量、非稀土杂质、稀土杂质等检测方法 的较为全面的标准体系。GB/T 12690稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法以GB/T 12690.12～261990稀土金属及其氧化物化学分析方法为基础，合并了 GB/T 8762.31988荧光 级氧化钇中酸溶性二氧化硅量测定 发射光谱法、GB/T 8762.41988荧光级氧化钇中氧化铁、氧化 铅、氧化镍和氧化铜量测定 发射光谱法、GB/T 8762.61988荧光级氧化铕中氧化铅、氧化镍、氧 化铁和氧化铜量测定 发射光谱法、GB/T 11074.371989氧化钐化学分析方法等，最后形成对 所有稀土金属及其氧化物中非稀土杂质的综合分析标准。 经整合后的系列方法标准引用了先进的检测方 法， 并基本覆盖了全部稀土金属及其稀土氧化物基体， 为稀土金属及其氧化物中非稀土杂质含量的测定 提供了快捷、准确的方法，具有良好的操作性。 根据检测对象、检测方法的不同以及各稀土金属与稀土氧化物基体的差异等，GB/T 12690 拟由21 个部分构成 第1部分碳、硫量的测定 高频-红外吸收法； 第2部分稀土氧化物中灼减量的测定 重量法； 第3部分稀土氧化物中水分量的测定 重量法； 第4部分氧、氮量的测定 脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法； 第5部分钴、锰、铅、镍、铜、锌、铝、铬、镁、镉、钒、铁量的测定； 第6部分铁量的测定 硫氰酸钾、1,10-二氮杂菲分光光度法； 第7部分硅量的测定； 第8部分钠量的测定； 第9部分氯量的测定 硝酸银比浊法； 第10部分磷量的测定 钼蓝分光光度法； 第11部分镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第12部分钍、铀量的测定 电感耦合等离子体质谱法； 第13部分钼、钨量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法； 第14部分钛量的测定； 第15部分钙量的测定； 第16部分氟量的测定 离子选择性电极法； 第17部分稀土金属