气体分析 痕量分析用气体纯化技术导则-征求

ICS 71.100.20 CCS G 86 中中 华华 人人 民民 共共 和和 国国 国国 家家 标标 准准 GB/T 33360XXXX 代替 GB/T 33360-2016 气体分析 痕量分析用气体纯化技术导则 GasGas analysisanalysis GuidelinesGuidelines forfor PurificationPurification ofof GasesGases forfor tracetrace analysisanalysis instrumentinstrument 征求意见稿 （2025 年 6 月 20 日） XXXX - XX - XX 发布XXXX - XX - XX 实施 国家市场监督管理总局国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会国家标准化管理委员会 发布 GB/T 33360XXXX I 前 言 本文件按照 GB/T 1.1-2020标准化工作导则第 1 部分标准化文件的结构和起草规则的规定 起草。 本文件代替GB/T 33360-2016气体分析 痕量分析用气体纯化技术导则，与GB/T 33360-2016相 比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下 更改了范围（见第 1 章，2016 版的第 1 章）； 更改了术语和定义（见第 3 章，2016 版的第 3 章）； 增加“纯化目标”一章（见第 4 章）； 删除了列出各种纯化技术的纯化技术指标对应的表格（见 2016 版的表 1表 5）； 更改了纯化后本底气中杂质气体的测定方法（见第 10 章，2016 版的第 5 章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国气体标准化技术委员会（SAC/TC 206）归口。 本文件起草单位 本文件主要起草人 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为 2016 年首次发布为 GB/T 33360-2016； 本次为第一次修订。 GB/T 33360XXXX 1 气体分析痕量分析用气体纯化技术导则 警示本文件并未指出所有可能得安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施， 并保证 符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本文件规定了痕量分析用气体纯化的目标、配套器材的要求、描述了气体纯化技术的类型、选择方 法、目标组分纯化后含量的测定方法，给出了气体纯化技术的应用示例。 本文件适用于纯度（摩尔分数）大于或等于99.999的、压力为（0.1 ～20）MPa、流量为（0.1 ～ 100）L/min的本底气体的纯化。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 5832.2气体分析 微量水分的测定 第2部分露点法 GB/T 5832.3气体中微量水分的测定 第3部分光腔衰荡光谱法 GB/T 5832.4气体分析 微量水分的测定 第4部分石英晶体振荡法 GB/T 14850气体分析词汇 GB/T 28726气体分析 氦离子化气相色谱法 3 术语和定义 GB/T 14850界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 气体纯化purification of gases 以化学反应、吸附、吸收、溶解、扩散、分凝、膜分离中一种或多种方式，将某种或某些种类的气 体从本底气体中分离出去，从而将本底气体的纯度提高的过程。 4 纯化目标 经纯化后气体的目标组分含量（摩尔分数）应低于 0.0110 -6。 5 气体纯化技术的类型 5.1 金属吸气剂技术 GB/T 33360XXXX 2 5.1.1 方法概述 本文件使用非蒸散型吸气剂，为某种金属或金属间化合物 [1]。金属吸气在高温下能同时与氮气、氧 气、一氧化碳、二氧化碳、烃类物质和水分反应，生成稳定化合物或固溶体，从而使本底气中的氮气、 氧气、一氧化碳、二氧化碳、烃类物质和水分含量降低。常见的金属吸气剂有海绵钛、锆钒铁、锆铝、 锆铁、锆铝铁、锆镍、锆稀土。不同的本底气应使用不同的吸气剂。 5.1.2 流程 使用金属吸气剂技术纯化本底气的流程见图1。 标引序号说明 1不锈钢罐； 2恒温加热器； 3吸气剂或催化剂。 图 1加热型气体纯化器示意图 5.2 吸附技术 5.2.1 吸附技术的类型 本文件所采用的吸附技术包含物理吸附技术和化学吸附技术两种类型。 化学吸附技术是利用过渡族金属的多元还原态体系脱氧， 在室温下， 经过激活的吸附剂中的低价还 原态物质直接与本底气体中的氧反应，从而实现脱氧，使本底气体中的氧气含量降低。脱氧饱和后可以 加热通氢进行还原再生。常见吸附剂有镍吸附剂、锰吸附剂、铜吸附剂、铁吸附剂。 物理吸附技术是通过不同孔径尺寸或含不同官能团的吸附剂以物理的方式实现气体纯化。 吸附饱和 后，可以通过加热通气的方式脱附以恢复吸附脱除杂质气体的能力。常见吸附剂有分子筛、活性炭、氧 化铝、硅胶、共价有机框架（简称“COF”）、金属-有机框架（简称“MOF”）。 5.2.2 流程 使用吸附技术纯化本底气的流程见图2 。 不锈钢气体纯化罐内装填的是经过激活的吸附剂。 吸附剂 种类的选择应根据本底气以及需要去除的杂质的种类进行选择。 GB/T 33360XXXX 3 标引序号说明 1不锈钢罐； 2吸附剂。 图 2吸附型气体纯化示意图 5.3 催化反应技术 5.3.1 方法概述 在催化剂的作用下，在一定温度下，本底气中的氢气和氧气进行催化反应生成水，烷烃、一氧化碳 和氧进行催化反应生成水和二氧化碳。催化反应技术主要应用于含氢气体脱氧气，或含氧气体脱氢气、 烷烃和一氧化碳。常见催化剂有钯基催化剂、铂基催化剂、镍基催化剂。催化反应技术一般与吸附技术 联合使用。 5.3.2 流程 使用催化反应技术纯化本底气的流程见图１，催化反应技术与吸附技术联合使用的流程见图３。 标引序号说明 1不锈钢罐； 2恒温加热器； 3催化剂； 4吸附剂。 图 3 催化反应与吸附联合型气体纯化示意图 5.4 钯膜扩散技术 5.4.1 方法概述 GB/T 33360XXXX 4 在一定温度和压力下， 氢气分子在钯银薄膜进气一侧的表面被电离为质子后扩散通过钯膜， 在出气 一侧表面重新获得电子形成氢气后逸出，而其它气体无法通过，实现对氢气进行纯化。理论上可以去除 氢以外的所有杂质。 5.4.2 流程 使用钯膜纯化技术纯化本底气的流程见图4。不锈钢气体纯化罐的进气端和出气端由钯银合金制成 的薄膜完全隔离。钯银薄膜一般制成管状以提高表面积和机械强度。使用加热器加热，保证钯膜的工作 温度在300℃以上。 标引序号说明 1不锈钢罐； 2恒温加热器； 3钯膜组件。 图 4 钯膜扩散型气体纯化示意图 5.5 低温吸附技术 5.5.1 方法概述 本底气流经液氮或液氩冷阱中的吸附管， 通过吸附管中的固体吸附剂在液氮或液氩温度下以物理吸 附的方式将气体中的某些杂质去除。常