稀土金属及其化合物物理性能测试方法 第1部分：稀土化合物粒度分布的测定

GB/T 20170.1202X 代替 GB/T 20170.12006 ICS 77.120.99 CCS H 14 中中华华人人民民共共和和国国国国家家标标准准 稀土金属及其化合物物理性能测试方法 第 1 部分稀土化合物粒度分布的测定 激光衍射法 Test s for physical characters of rare earth metals and their compounds Part 1Determination of particle size distribution of rare earth compounds by laser diffraction （征求意见稿） 202X-XX-XX 发布202X-XX-XX 实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布 GB/T 20170.1-202X 1 前言 本文件按照GB/T 1.1-2020标准化工作导则 第1部分标准化文件的结构和起草规则的规定起 草。 本文件是 GB/T 20170稀土金属及其化合物物理性能测试方法的第 1 部分，GB/T 20170 已经发 布了以下部分 第 1 部分稀土化合物粒度分布的测定 激光衍射法 第 2 部分稀土化合物比表面积的测定 氮气吸附法 本文件代替GB/T 20170.1-2006稀土金属及其化合物物理性能测试方法 稀土化合物粒度分布的测 定，与GB/T 20170.1-2006相比，除编辑性修改外主要技术变化如下 a 修改范围，由单一稀土氧化物和抛光粉修改为稀土氧化物、碳酸稀土、抛光粉、硫化稀土、锆 酸钆镱等稀土化合物，测定范围由0.1μm～1200μm改为0.1μm～2000μm（见第1章）； b 增加规范性引用文件（见第2章）； c 增加术语和定义（见第3章）； d 修改方法提要（见第4章）； e 增加分散介质乙醇（见5.1，2006版5.3） f 修改外超声使用分散剂的浓度（见5.2，2006版5.4）； g 增加仪器设备要求（见第6章）； h 增加样品的检查和取样方法（见7.1和7.2）； i 修改样品的分散方法（见8.1，2006版6.1）； j 增加光学模型的选择和推荐测量参数（见8.2.1）； k 增加遮光率的要求（见8.2.2）； l 修改结果表述（见第9章，2006版第7章）； m 增加重复性限和再现性限（见第10章）； n 增加常见稀土化合物的折射率和吸收率（见附录A）； o删除方法2电传感法。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC 229）提出并归口。 本文件起草单位 本部分主要起草人 本文件所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T 20170.1-2006 GB/T 20170.1-202X 2 稀土金属及其化合物物理性能测试方法 第 1 部分稀土化合物粒度分布的测定 激光衍射法 1 范围 本文件描述了激光衍射法测定稀土化合物粒度分布的方法。 本文件适用于稀土氧化物、碳酸稀土、稀土抛光粉、硫化稀土、锆酸钆镱等稀土化合物粒度分布的 测定。测定范围 0.1 μm～2000 μm。 注其他稀土化合物可参照本方法执行，需通过验证确认。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第 2 部分确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 19077 粒度分布 激光衍射法 JJF1211 激光粒度分析仪校准规范 3 术语和定义 GB/T 19077-2024 界定的术语及定义以及下列术语和定义适用于本文件。为了便于使用，以下列出 了 GB/T 19077-2024 中的相关术语和定义。 3.1 衍射 diffraction 〈粒度分析〉在远距离（远场）观察到的颗粒轮廓周围的光散射。 [GB/T 19077-2024，定义3.1.7] 3.2 粒度分布 particle size distribution 颗粒群的颗粒数、质量、体积或其相应的百分数，按粒度大小的分布称为该颗粒群的粒度分布。 3.3 复折射率 complex refractive index 一个颗粒的复合折射率，有实部（折射率）和虚部（吸收率）组成。 [GB/T 19077-2024，定义3.1.5] GB/T 20170.1-202X 3 3.4 遮光率 obscuration 由于颗粒消光（散射和/或吸收）而衰减的入射光部分。 [GB/T 19077-2024，定义3.1.13] 3.5 体积分布（百分比 volume distribution percentage 以颗粒体积为基准的粒度分布。 3.6 累积分布（百分比 cumulative distribution percentage 小于或大于某一粒度的颗粒在被测样中的百分比。 3.7 光学模型 optical model 用于散射矩阵计算的理论模型，散射颗粒为光学均匀且各向同性的球体。 [GB/T 19077-2024，定义3.1.14] 4 方法提要 颗粒样品以合适的浓度分散于适宜的液体中， 使其通过单色激光束， 当光遇到颗粒后以不同角度散 射， 由多元探测器测量散射光， 存储这些与散射图样有关的数值并通过适当的光学模型和数学过程得到 一系列离散的粒径段上的颗粒体积相对于颗粒总体积的百分比，从而得出颗粒粒度体积分布。 5 试剂或材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上试剂和符合GB/T 6682规定的二级水。 5.1 分散介质水、乙醇； 5.2 六偏磷酸钠分散剂（3g/L）。 6 仪器设备 6.1 激光粒度仪 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 仪器分辨率应≤0.1μm 且配置多功能湿法分散进样系统； 符合 JJF1211 中检定规程和技术指标。 6.2 超声波清洗器功率不小于 200W，频率 40KHz。 7 样品 7.1 样品的检查 GB/T 20170.1-202X 4 检查所要分析的样品状态，确认颗粒能否充分分散。并初步估计颗粒形状和粒径范围，以便选取取 样点和设置合适的测量参数。 7.2 取样 采用多点取样法（不少于三点）取 0.1g-0.5g 样品（7.1）。 8 试验步骤 8.1 样品分散 将样品放入 100 mL 烧杯中加 10 mL 六偏磷酸钠分散剂（5.2），摇散后置于超声波清洗器（6.2） 中分散 5min-10min 后立即测量，超声分散过程中超声液面应不低于分散样品液面。 8.2 测试 8.2.1 光学模型选择和推荐测量参数 8.2.1.1 对常规样品，需要有准确的复折射率。常见稀土化合物折射率和吸收率见附